style="width:1.30665in;height:0.60676in" /> …… ………………… (1) 本文是学习GB-T 34683-2017 水性涂料中甲醛含量的测定 高效液相色谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了采用高效液相色谱法测定水性涂料中甲醛含量的测试原理、试剂或材料、仪器设备、
样品、试验步骤、试验数据处理、检出限和精密度。
本标准适用于水性涂料中甲醛含量的测定。水性涂料用原材料中甲醛含量的测定也可参考本
方法。
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GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 23993—2009 水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法
以乙腈作为萃取溶剂，用超声提取和离心分离相结合的方法萃取试样中甲醛。萃取液与2,4-二硝
基苯肼在酸性条件下衍生化形成2,4-二硝基苯腙，采用高效液相色谱法或能满足精度要求的现行有效
的方法(如液相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法等)进行检测。根据标准工作曲线，计算试样中甲醛
的含量。
除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T
6682—2008 要求的
一级水。
4.2 磷酸：含量大于或等于85%(质量分数)。
4.3 衍生化试剂：称取约1 g(以干物质计)2,4-二硝基苯肼置于100 mL
棕色容量瓶(见5.5)中，用磷酸
(见4.2)稀释至刻度，摇匀。此溶液不稳定，应现配现用。
注：2,4-二硝基苯肼可通过使用乙腈含量为25%(质量分数)的水溶液重结晶的方法进一步提纯。
4.4 甲醛溶液：含量约37%(质量分数)。
GB/T 34683—2017
4.5 甲醛标准储备溶液(甲醛含量约1 g/L): 用分度吸量管(见5.6)移取2.8 mL
甲醛溶液(见4.4),置 于1000 mL
容量瓶(见5.5)中，用水稀释至刻度，混合均匀。按GB/T
23993—2009中规定的方法标定
其准确浓度。甲醛标准储备溶液在4℃以下避光保存，有效期3个月。
注：也可直接使用已知浓度的有证甲醛溶液标准物质。
4.6 甲醛标准溶液(甲醛含量约10 mg/L): 用单标线吸量管(见5.7)移取1.0 mL
甲醛标准储备溶液 (见4.5),置于100 mL
容量瓶(见5.5)中，用乙腈(见4.1)稀释至刻度，混合均匀。此溶液不稳定，应现
配现用。
5.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器(UVD) 或二极管阵列检测器(DAD)。
5.4 高速离心机：转速5000 r/min～20000r/min,
运行时腔体温度不超过40℃,配有10 mL 或其他 规格离心管。
5.5 容量瓶：10 mL、25 mL、100 mL、1000 mL。
5.6 分度吸量管：容量1 mL、5mL、10 mL,GB/T 12807 A级。
注：也可使用精度满足要求的其他移液设备，如活塞式移液枪等。
5.7 单标线吸量管：容量1 mL、2mL、5 mL、10 mL,GB/T 12808 A级。
注：也可使用精度满足要求的其他移液设备，如活塞式移液枪等。
5.8 有机相微孔滤膜：孔径0.22 μm。
按 GB/T 3186 的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定。
平行做两份试验。
称取约2.5 g 试样(精确到1 mg) 于25 mL 容量瓶(见5.5)中，记录试样质量 m,
用乙腈(见4.1)稀
释至刻度，充分振摇使试样得到最大程度分散，制成试样溶液，记录定容体积V。
用超声波提取仪(见 5.3)超声提取10 min
后，用分度吸量管(见5.6)移取上述溶液约7 mL 于离心管中(也可根据实际情况
调整进行离心的溶液体积),在离心机腔体温度不超过40℃的条件下离心20 min～30
min,至上层出现
清液 A。
注：如离心效果不佳，不能有效分层，可适当增大转速或增加离心时间。
用分度吸量管(见5.6)分别移取4.0 mL 清液A (见7.2.1)、4.0 mL 水、0.4 mL
衍生化试剂(见4.3),
GB/T 34683—2017
于10 mL 离心管中混合均匀(清液
A、水、衍生化试剂的用量以及衍生化使用的容器可根据实际情况进
行调整，但参与衍生化反应的清液
A、水、衍生化试剂的体积比应保持1:1:0.1),密闭管盖，在(25士
5)℃环境中避光放置24 h 进行衍生化。用0.22 μm
有机相微孔滤膜(见5.8)过滤，保留滤液 A, 用于高
效液相色谱分析。
注：若衍生化后产生不溶物，可通过离心获得上层清液。
不加试样，重复7.2步骤，进行高效液相色谱分析。每批样品(少于20个)或每20个样品应做一个
空白试验。
根据所用高效液相色谱仪的性能及试样的实际情况选择最佳的测试条件。
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，列于附录
A 中 A.1 的参
数已被证明对测试是合适的。
应在试验报告中注明色谱分析所采用的检测器类型。
用分度吸量管(见5.6)或单标线吸量管(见5.7)分别移取0 mL、0.1 mL、0.2
mL、0.5 mL、1.0 mL、 2.0 mL、5.0 mL、10.0mL 甲醛标准溶液(见4.6)于10 mL
容量瓶(见5.5)中，用乙腈(见4.1)稀释至刻
度，混合均匀，配制成甲醛标准工作溶液。
注：可根据所使用的仪器及试样的情况调整甲醛标准工作溶液的浓度范围。
用分度吸量管(见5.6)分别移取4.0 mL 甲醛标准工作溶液(见7.5.1)、4.0 mL
水、0.4 mL 衍生化试 剂(见4.3),于10 mL
离心管中混合均匀(甲醛标准工作溶液、水、衍生化试剂的用量以及衍生化使用的
容器可根据实际情况进行调整，但参与衍生化反应的甲醛标准工作溶液、水、衍生化试剂的体积比应保
持1:1:0.1),密闭管盖，在(25±5)℃环境中避光放置24 h 进行衍生化。用0.22 μm
有机相微孔滤膜
(见5.8)过滤，保留滤液 B,用于高效液相色谱分析。
按7.4的色谱条件测定滤液 B
(见7.5.2),重复进样两次，两次测量的峰面积相对偏差应≤5%,取两
次测量的峰面积的平均值。以甲醛标准工作溶液浓度为横坐标，2,4-二硝基苯腙的峰面积(扣除不加标
工作溶液中2,4-二硝基苯腙的峰面积)为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准工作曲线的线性相关系数
R²
应大于0.99,否则应重新绘制新的标准工作曲线。甲醛标准工作溶液衍生液的色谱图参见
A.2。
按7.4的色谱条件测定滤液 A
(见7.2.2)。由保留时间定性，以2,4-二硝基苯腙的峰面积(扣除空
白试验中2,4-二硝基苯腙的峰面积)定量，通过标准工作曲线得出甲醛浓度c。
若试样溶液中甲醛浓度超过标准工作曲线的浓度范围，则应对样品前处理时称取的试样量进行适
当调整后重新测定。
GB/T 34683—2017
试样中甲醛(HCHO) 的含量以甲醛的质量分数 X 计，数值以毫克每千克(mg/kg)
表示，按式(1)
计算：
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式中：
c
——由标准工作曲线得出的试样溶液中甲醛浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);
V— 试样溶液的定容体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试样质量的数值，单位为克(g)。
计算两次平行试验测试结果的平均值，以平均值报出结果。当测定值小于100
mg/kg 时，结果表 示到小数点后一位；当测定值大于或等于100 mg/kg
且小于1000 mg/kg 时，以整数值报出结果；当测
定值大于或等于1000 mg/kg 时，以三位有效数字乘以幂次方报出结果。
本测试方法的检出限为1.5 mg/kg。
在重复性条件下，当测试结果不大于5 mg/kg
时，两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5 mg/kg; 当测试结果大于5 mg/kg
且不大于30 mg/kg 时，两次独立测试结果的绝对差值不大于2.0 mg/kg; 当
测试结果大于30 mg/kg
时，两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。
在再现性条件下，当测试结果不大于5mg/kg
时，两次独立测试结果的绝对差值不大于1.0 mg/kg; 当测试结果大于5 mg/kg
且不大于30 mg/kg 时，两次独立测试结果的绝对差值不大于4.0 mg/kg; 当
测试结果大于30 mg/kg
时，两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
GB/T 34683—2017
(资料性附录)
高效液相色谱法测定条件
A.1 色谱条件
A.1.1 色谱柱：C18 反相柱，5.0μm,4.6 mm×150 mm,或相当者。
A.1.2 柱温：25℃。
A.1.3 流速：1.0 mL/min。
A.1.4 进样量：20μL。
A.1.5 检测波长：355 nm。
A.1.6 流动相：流动相 A: 乙腈(见4. 1),含0. 1%磷酸(见4.2);流动相B:
水，含0.1%磷酸(见4.2)。
A.1.7 梯度淋洗程序：见表 A.1。
表 A.1 梯度淋洗程序
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A.2 色谱图
甲醛标准工作溶液衍生液的色谱图如图 A.1 所示。
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图 A.1 甲醛标准工作溶液衍生液的色谱图
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